| Учебное пособие Авторы: Б.В.Столяров, И.М.Савинов, А.Г.Витенберг, Л.А.Карцова, И.Г.Зенкевич, В.И.Калмановский, Ю.А.Каламбет Аннотация Объем книги — 620 с. В учебном пособии изложены общие приемы и методы работы на газовых и жидкостных хроматографах, подробно описано применение газовой и жидкостной хроматографии для аналитических целей, рассматриваются специальные методы идентификации и установления структуры органических соединений. Дана характеристика серийно выпускаемых отечественных газовых и жидкостных хроматографов, в том числе оборудования, материалов и реагентов для тонкослойной хроматографии. Рассмотрены приемы и методы количественной расшифровки хроматограмм, включая применение компьютерных систем регистрации и обработки сигналов детекторов газовых и жидкостных хроматографов. Отдельный раздел посвящен метрологии хроматографических измерений и метрологической аттестации методик хроматографического анализа. Книга рекомендована Министерством общего и профессионального образования Российской Федерации в качестве учебного пособия для студентов химических, биологических, экологических и медицинских специальностей высших учебных заведений: она может быть полезна преподавателям и аспирантам ВУЗов, научным сотрудникам, инженерам и лаборантам исследовательских и аналитических лабораторий, использующих в своей работе хроматографические методы или только приступающих к их освоению. ПРЕДИСЛОВИЕ Уходящий ХХ век ознаменован множеством ярчайших научных открытий, среди которых хроматография занимает одну из лидирующих позиций. Хроматографические методы и исследования остро необходимы всем естествоиспытателям, в первую очередь, химикам, физикам, биологам, медикам, геологам, а также специалистам других смежных областей науки и промышленности (энергетикам, нефтяникам, криминалистам). Этот список можно было бы продолжить. Широчайшая сфера применения, надежность и экспрессивность получения информации, сравнительная простота аппаратурного оформления — вот главные причины того, что газовая и жидкостная хроматография отодвинула на второй план известные методы разделения и исследования состава сложных многокомпонентных смесей химических веществ. Всеобщий интерес к газовой и жидкостной хроматографии вызвал появление множества научных статей, специальных сборников, монографий и справочников. Однако при этом ощущается острый недостаток учебных руководств, пригодных для использования студентами в жестких рамках учебных планов и содержащих достаточно подробное и, вместе с тем, лаконичное описание современной серийной аппаратуры. При подготовке данной книги частично использованы сведения из давно ставшего библиографической редкостью «Руководства к практическим работам по газовой хроматографии» (авторы — Б.В.Столяров, И.М.Савинов, А.Г.Витенберг; научный редактор — проф. Б.В.Иоффе), выпущенного ЛО «Химия» 3-м изданием в 1988 г. Особенностью настоящего учебного пособия, не имеющего аналогов в отечественной учебной литературе, является объединение и изложение материала, охватывающего аппаратурное оформление и методологию выполнения качественных и количественных измерений как в газовой, так и в жидкостной хроматографии с единых авторских позиций. При этом основные выработанные многолетней практикой экспериментальные приемы качественной и количественной газовой и жидкостной хроматографии проиллюстрированы подробными описаниями. Практическая направленность книги оправдывает отсутствие в ней глав с детальным изложением теоретических основ различных хроматографических методов (как уже отмечалось, эти вопросы многократно освещались как в научной, так и в учебной литературе, в том числе изданной относительно недавно). В необходимых случаях в тексте приведены ссылки на использованные литературные источники, опубликованные в разное время, вплоть до 1998 г., список которых весьма внушителен (более 400 названий). Веянием времени в современной аналитике являются активное использование гибридных методов исследования состава сложных образцов, компьютерная обработка и метрологическая аттестация результатов анализа. Без освещения этих аспектов практической газовой и жидкостной хроматографии книга была бы явно не полной. Изложение материала каждой главы книги, бесспорно, отражает личный опыт авторов, одни из которых принимали участие в создании серийной отечественной аппаратуры для газовой и жидкостной хроматографии (приборы серии «Цвет») и программного обеспечения для обработки хроматографических данных в режиме on-line на ЭВМ (система «МультиХром»), а другие — в испытании и длительной эксплуатации этих приборов и программных средств в научной и учебной лаборатории хроматографии Санкт-Петербургского университета. Лабораторией этой в течение 25 лет с момента основания руководил д-р химических наук профессор Б.В.Иоффе, оказавший огромное влияние на становление хроматографической науки и хроматографического образования в нашей стране. К великому огорчению, эта книга уже выходит без него. Главы I и IV (за исключением нескольких названных ниже разделов) и работа 13 написаны совместно канд. хим. наук доцентами Б.В.Столяровым и Л.А.Карцовой, которые являются также авторами главы III, разделов IV.2.6; IV.4 и главы IV (Л.А.Карцова), а также разделов II.1.4.9, IV.2.5, IV.2.7, IV.2.9, IV.2.10 и главы V (Б.В.Столяров). Глава II написана главным метрологом ОАО «Цвет» канд. хим. наук И.М.Савиновым и ведущим научным сотрудником НИИ Химии СПбГУ д-ром хим. наук, профессором А.Г.Витенбергом, являющимся также автором раздела IV.3.5. При изложении теории детектирования использованы материалы лекций главного метролога Дзержинского регионального центра экомониторинга д-ра техн. наук, профессора В.И.Калмановского, им же написан раздел IV.6. Автором раздела IV.2.8 и Приложения является руководитель лаборатории газовой хроматографии НИИ Химии СПбГУ д-р хим.наук И.Г.Зенкевич. Раздел IV.5 написан руководителем АО «Амперсенд», канд. физ.-мат. наук Ю.А.Каламбетом. В процессе подготовки рукописи к печати материалы отдельных глав обсуждались всем авторским коллективом, который выражает глубокую признательность заместителю генерального директора ОАО «Цвет» д-ру хим. наук, профессору Я.И.Яшину за предварительное ознакомление с описанием аппаратуры по газовой и жидкостной хроматографии и канд. хим. наук, ст. наун. сотр. А.Н.Мариничеву за полезную дискуссию по разделу IV.5 и их ценные советы. Книга родилась по инициативе В.Д.Пиастро, способствовавшего на посту главного редактора Ленинградского отделения издательства «Химия» выходу в свет 2-го и 3-го изданий упомянутого выше прототипа настоящего руководства. Оно задумывалось, в первую очередь, как учебное пособие к лабораторным работам для студентов химических, химико-технологических, медицинских и экологических специальностей вузов, однако авторы надеются, что книга будет востребована также дипломированными специалистами — аспирантами, научными сотрудниками, инженерами и лаборантами исследовательских и прикладных аналитических лабораторий, использующих в своей работе хроматографические методы анализа или только приступающие к их освоению. При подготовке лабораторных работ и их проведении в Учебно-научном центре химии Санкт-Петербургского государственного университета неоценимую помощь авторам оказали и продолжают оказывать ст. лаборант А.Г.Еникеева, ст. инженеры Е.Г.Румянцева и Т.Н.Пичугина, ведущие инженеры Э.П.Бубнов и Л.И.Макаров. Авторский коллектив выражает глубокую благодарность редактору Издательства Санкт-Петербургского университета Л.П.Макаренковой за кропотливый, высокопрофессиональный труд, способствовавший безусловному улучшению стиля и структуры книги в целом, а также руководству ОАО «Цвет» за финансовую поддержку настоящего издания. По поручению авторского коллектива Б.В.Столяров ОГЛАВЛЕНИЕ |
Программы для хроматографии