Справочник по основным операциям > Градуировка > Процедура градуировки: второй этап > Автоматическая градуировка в процессе получения градуировочных хроматограмм
____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
Автоматическая градуировка в процессе получения градуировочных хроматограмм предполагает внесение данных для всех градуировочных точек, заданных в предварительно созданной Таблице концентраций, и построение градуировочных зависимостей в автоматическом режиме, без участия оператора, по мере получения хроматограмм. Автоматическая градуировка проводится с помощью очередей. Очередь представляет собой список последовательно запускаемых методов, с указанием некоторых дополнительных параметров и инструкций. В одной очереди можно использовать несколько различных методов, при этом для каждого из них могут быть включены как градуировочные хроматограммы, так и хроматограммы анализируемых смесей.
AПри создании метода, рассчитанного на автоматическую градуировку следует обратить особое внимание.
AРежимы разметки и идентификации должны быть тщательно настроены, чтобы исключить возможные сбои в идентификации компонентов (используйте события интегрирования и механизм реперных пиков).
AВ Таблице концентраций число точек должно соответствовать числу градуировочных хроматограмм, а концентрация - фактической концентрации компонентов.
Для проведения градуировки с помощью очереди выполните следующее, руководствуясь при выполнении отдельных процедур указаниями раздела Запуск программы для работы с очередью. В всех случаях, когда для команд есть дублирующие кнопки, их можно использовать вместо указанной команды.
•Создайте новую или откройте ранее созданную очередь.
•Во вновь созданной очереди добавьте требуемое количество строк, в ранее созданной – измените, если нужно, их число.
•Отредактируйте значения полей, обращая особое внимание на правильное заполнение полей и .
AПри заполнении столбца обратите внимание на следующее.
Нельзя задавать номера точек, которых нет в Таблице концентраций.
Номера точек, не равные 0, не должны повторяться.
Для каждого метода все градуировочные хроматограммы должны предшествовать аналитическим.
•Запустите очередь, выбрав команду меню. Программа перейдет в режим исполнения. При этом, если окно Редактор очереди не развернуто на весь экран, за ним будет видно открывшееся окно первой хроматограммы.
•При работе с очередями в поле (лист Измерение окна Настройка метода) следует установить значение . В этом случае окно хроматограммы открывается в режиме измерения базовой линии (цвет фона – белый), предназначенном для контроля ее стабильности перед проведением анализа. Все данные, поступающие в этом режиме (до сигнала внешнего запуска), в дальнейшем не сохраняются.
•Введите первую пробу и запустите процесс. При поступлении сигнала внешнего запуска программа перейдет в режим измерения (цвет фона окна изменится на голубой), и начнется сбор данных.
•По окончании хроматограммы, которое происходит либо автоматически, по истечении времени, заданного в паспорте хроматограммы, либо по внешнему сигналу (если установлен флажок в окне Настройка метода/Измерение) будет выполнена обработка согласно установкам метода, но с обязательной записью на диск независимо от того, указана ли запись. При этом первая строка в Таблице очереди изменит цвет на красный, а значение в ячейке станет равным 1. Затем откроется окно следующей хроматограммы.
•Введите следующую пробу и запустите процесс. Если используется автосамплер, эта процедура выполняется автоматически. По окончании каждой хроматограммы значение в ячейке увеличивается на единицу, до тех пор пока не станет равным величине, заданной в ячейке . После этого происходит переход к выполнению следующей строки.
AПробы должны вводиться строго в том порядке, который установлен в Таблице очереди!
•Если требуется остановить очередь, выберите команду меню . Текущая хроматограмма будет завершена с отметкой о выполнении, очередь остановлена и переведена в режим редактирования.
•Если по окончании выполнения анализа получен неудовлетворительный результат, выберите команду последний анализ. Отметка о выполнении последней хроматограммы будут снята, и при повторном запуске очереди эта хроматограмма будет запущена снова. Процедуру можно повторять для отмены нескольких анализов.
•Для повторного запуска хроматограммы выберите команду , при этом будет произведен запуск первой из хроматограмм, которые считаются невыполненными.
•Если требуется повторно запустить очередь сначала, перед запуском выберите команду меню . Все отметки о выполнении будут сняты.
AПо окончании очереди, включающей градуировочные хроматограммы, все аналитические хроматограммы будут содержать полную градуировку, согласно которой будет произведен расчет концентраций, а для градуировочных хроматограмм сохранится “историческая” градуировка, то есть та, которая существовала на момент записи именно этой хроматограммы.
AПри градуировке с помощью очереди данные градуировки, записанные в файле метода, автоматически обновляются!