Справочник по основным операциям > Количественный и качественный анализ
____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
Цель любого хроматографического анализа - ответить на вопросы: "Какие компоненты присутствуют в анализируемом образце и каковы их концентрации?" Первый из вопросов есть задача качественного анализа, второй - количественного. В хроматографии для решения обеих задач анализу предшествует специальная процедура - градуировка.
Проведение градуировки преследует две цели: получить характеристику удерживания и получить зависимость отклика детектора от содержания в пробе (градуировку) для каждого из интересующих компонентов. Результатом градуировки является Таблица компонентов (содержит времена или объемы удерживания и имена анализируемых компонентов) и градуировочная кривая (зависимость введенное количество - отклик детектора).
Градуировка проводится путем анализа одной или нескольких смесей с известным качественным и количественным составом. В первом случае градуировка называется одноточечной, то есть, на графике находится только одна точка, зависимость носит линейный характер и проходит через начало координат. В случае нескольких градуировочных смесей с различными концентрациями компонентов градуировка называется многоточечной – на графике имеется несколько градуировочных точек. При этом зависимость может быть аппроксимирована кривой любого, необязательно линейного, типа. Для этого методом наименьших квадратов рассчитываются коэффициенты (градуировочные коэффициенты) кривой, наилучшим образом описывающей экспериментальные данные. Одноточечная градуировка является частным случаем многоточечной.
Определение концентраций компонентов в анализируемых образцах производится на основе полученных градуировочных кривых и откликов детектора (площадей или высот пиков). Вычисления, используемые для определения концентрации компонентов на базе градуировочной зависимости и отклика детектора, называются Количественным расчетом.
AПравильное и тщательное проведение градуировки является необходимым условием точности получаемых количественных результатов анализа!
Содержание:
Процедура градуировки: первый этап
Процедура градуировки: второй этап
Построение градуировочных зависимостей
Глобальные и локальные параметры
Хранение и обновление градуировки