Просмотр и редактирование градуировочных зависимостей

Для начинающих > Введение в процедуру градуировки > Просмотр и редактирование градуировочных зависимостей

____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Целью процедуры градуировки является построение градуировочной зависимости. После по­лучения всех градуировочных хроматограмм следует посмотреть графики полученных градуировок для каждого компонента, удалить "выпадающие" точки, изменить формулы, аппроксимирующие гра­дуировочные зависимости, и т.д.

•Откройте окно Компонент выбрав пункт меню Метод/Градуировка…/Графики, щелкнув по пиктограмме или нажав кнопку Графики в Таблице компонентов.

Если какая-либо точка градуировочной зависимости для текущего компонента выпадает из общей зависимости, и ошибку невозможно исправить (см. предыдущий раздел), такую точку можно исключить из расчетов, сохранив данные для остальных компонентов.

•Для исключения точки выделите в списке нужную строку и нажмите кнопку Исключить. При этом индикатор заменится индикатором , а кнопка Исключить преобразуется в кнопку Учесть. Нажа­тие этой кнопки вновь включит точку в расчет градуировочной зависимости.

В простейшем случае градуировочную зависимость можно представить прямо-пропорцио­нальной, т.е., линейной, проходящей через 0. По умолчанию соответствующая формула устанавли­вается в списочном поле Формула. Однако далеко не всегда такое приближение является удовле­творительным. Пользователь имеет возможность выбрать вид функции, которая будет использо­ваться для аппроксимации, в поле Формула. Программа производит подбор оптимальных коэффи­циентов в выбранной формуле, минимизируя величину средне-квадратичного отклонения (СКО)  градуировочных точек от теоретической кривой. Полученная в результате формула, а также вели­чина СКО представлены в окне Компонент над графиком градуировочной зависимости. Под графи­ком в отдельных полях представлены все коэффициенты. Основным из них является K1 – коэффи­циент при линейном члене, равный фактору отклика (ФО) , который после выполнения градуировки автоматически заносится в Таблицу компонентов. Формула используется для расчета количества вещества в пробе Q исходя из измеренного значения отклика A (площади или высоты пика). Далее производится расчет концентрации, учитывающий объем пробы и разведение.

Если полученная величина СКО при аппроксимации прямо-пропорциональной зависимостью представляется недопустимо большой, и используется не менее 3 градуировочных точек, можно по­пробовать подобрать другую формулу. При этом число коэффициентов в формуле должно быть хотя бы на 1 меньше числа градуировочных точек. Если две формулы дают примерно одинаковую вели­чину СКО, следует предпочесть ту, в которой число подбираемых коэффициентов меньше. Подбор формулы не рекомендуется производить, не ознакомившись с подробным описанием этой проце­дуры (см. Справочник по основным операциям, раздел Количественный и качественный анализ/.../Выбор типа градуировочной кривой ).

•Просмотрите результаты градуировки для всех компонентов, используя кнопки и или выбирая нужное значение в списочном поле Компонент.

•Закройте окно Компонент, щелкнув по кнопке ОК.

•Если какая-то градуировочная хроматограмма оказалась неудовлетворительной для всех или большинства компонентов, и ее следует повторить, выполните следующее.

oПерезапустите последнюю из полученных хроматограмм и введите пробу, соответствующую исправляемой точке.

oВ открывшемся окне Запуск анализа на первом листе Общие в поле Градуировочная точка введите номер точки, которую следует исправить. По окончании приема хроматограммы старые данные для указанной точки будут заменены новыми.

oПроверьте результаты проведенной замены.

•После завершения процедуры градуировки обновите метод, который в дальнейшем будет использоваться для хроматографического анализа, выбрав команду Файл/Сохранить/Метод.