Проверка и корректировка идентификации пиков

Для начинающих > Введение в процедуру градуировки > Получение градуировочной зависимости > Проверка и корректировка идентификации пиков

____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

По окончании приема данных убедитесь, что все ожидаемые пики на хроматограмме присут­ствуют и идентифицированы правильно. Неправильная идентификация может выражаться в следующем:

•компонент не идентифицирован, то есть, соответствующий пик на хроматограмме есть, но он обозначен только номером, без имени компонента;

•компонент идентифицирован неправильно, то есть, его имя указано для “чужого” пика.

Компонент не идентифицирован

В случае, если компонент не идентифицирован, выполните следующее.

•Откройте Таблицу компонентов (меню Метод/Градуировка/Компоненты или щелкнув по пиктограмме ). Для всех идентифицированных компонентов в столбце Пик указаны номера пиков на хроматограмме, а для неидентифицированных – 0.

•Выделите строку с неидентифицированным компонентом. Курсор на хроматограмме установится на место, соответствующее времени удерживания из Таблицы компонентов, а две пунктирные линии укажут размер окна, в пределах которого ищется пик компонента, причем вершина бли­жайшего пика окажется вне этого окна.

AВ Таблице компонентов всегда сохраняются времена удерживания, введенные при ее создании и являющиеся эталонными для идентифицируемых компонентов, независимо от значений в текущей хроматограмме. Времена в Таблице компонентов не рекомендуется изменять вручную. При необходимости их корректировки используется специальная процедура (см. Справочник по основным операциям, раздел Количественный и качественный анализ/.../ Общая настройка алгоритма идентификации компонентов).

•Перемещаясь по Таблице компонентов, просмотрите положение курсора для всех пиков.

•Если окажется, что для всех компонентов времена удерживания в текущей хроматограмме изменились одинаковым образом, то есть, либо все увеличились, либо все уменьшились, выполните следующее.

oВыберите 1-3 компонента, относительно которых известно, что они будут присутствовать во всех исследуемых смесях и достаточно надежно идентифицируются (нет близко расположен­ных пиков других компонентов). Назначьте их реперами, то есть, в столбце Репер вместо уста­новленного по умолчанию значения Нет установите Да и подтвердите изменение, щелк­нув по любому другому полю. При этом произойдет автоматическое обновление идентифика­ции с учетом поправки, вычисленной по изменению времен удерживания реперных пиков (при этом значения в столбце Время останутся неизменными).

oЕсли после выполнения процедуры остался какой-либо неидентифицированный компонент, увеличьте для него значение в столбце Окно % таким образом, чтобы вершина пика оказа­лась в пределах окна, после чего закройте Таблицу компонентов, нажав кнопку ОК.

Рекомендуется также увеличить размер окна для реперных пиков, установив в столбце Окно % значения, соответствующие вероятному изменению времен удерживания (в %), которое требуется скорректировать (обычно 10-15%). При этом эти величины не должны превышать расстояния до ближайших пиков, которые могут быть ошибочно приняты за реперные.

•Если нет определенной тенденции изменения времени удерживания для всех компо­нентов, выбор реперов не даст необходимого эффекта. В этом случае для неидентифици­рованных компонентов следует просто увеличить окно для идентификации, как это описано выше.

Компонент идентифицирован неправильно

Неправильная идентификация компонента может произойти в том случае, если какой-либо посторонний пик имеет время удерживания, более близкое к величине, заданной в Таблице компо­нентов, чем пик самого компонента.

•Если возможно, введите поправку времени удерживания с помощью реперных пиков, как это описано в предыдущем разделе.

Далее рассматривается случай, когда ложный пик мал по сравнению с пиком компонента.

•Если ложный пик меньше всех пиков компонентов, откройте окно Параметры разметки и уве­личьте необходимым образом параметр Мин. Высота.

•Если ложный пик невозможно убрать изменением разметки, выполните следующее.

oОткройте окно Идентификация пиков, нажав в Таблице компонентов кнопку Идентифика­ция или выбрав команду Метод/Градуировка /Идентификация.

oВ области Схема установите флажок Нестандартная, а в области Параметры распознава­ния в списочном поле Другие пики выберите значение Высота.

oЗакройте окно, нажав кнопку ОК. Произведенные изменения приведут к тому, что в пределах окна идентификации будет выбираться не ближайший, а наибольший пик.