Справочник по основным операциям > Метод > Интегрирование
____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
Одной из наиболее важных процедур является разметка хроматограммы на пики. Процедура поиска пиков называется интегрированием. Интегрирование включает в себя определение особых точек пиков (начало, конец, вершина, долина), построение базовой линии, а также вычисление таких характеристик пиков, как время удерживания, высота и площадь.
В состав программы МультиХром входит встроенный детектор пиков для автоматической разметки, дополненный механизмом включения событий интегрирования, а также редактор пиков для ручной коррекции.
Определение точек начала и конца пика производится по изменению наклона хроматографической кривой, превышающему изменения, обусловленные шумом регистрируемого сигнала. Вершиной является точка между началом и концом пика, в которой достигается максимальное значение сигнала.
Обычно величиной, характеризующей содержание компонента в анализируемой смеси, является площадь пика, ограниченная сверху хроматографической кривой, а снизу - базовой линией. В области пиков базовой линией является прямая, соединяющая начало и конец пика, вне пиков - совпадает с профилем хроматограммы.
Нередко новый пик начинается раньше, чем завершается предыдущий. Такие пики объединяются в группу смежных пиков, для которых проводится общая базовая линия от начала первого до конца последнего пика. Общая точка двух смежных пиков называется долиной, а их границей служит вертикальная линия, проведенная из этой точки до пересечения с базовой линией.
Если один из смежных пиков существенно меньше второго и располагается на его склоне, разделение по вертикальной линии приводит к большой ошибке определения площади. В этом случае предусмотрено разделение по линии тангенциально спуска (тангенте), которая проводится с помощью специальной процедуры. Пик, отделяемый тангентой, называется пиком-наездником.
Для разделения смежных пиков
В случае многоканальной хроматограммы положения начала, вершины и конца пика совпадают для всех каналов хроматограммы, в соответствии с разметкой, выполненной по одному из каналов. Часто для разметки многоканальных хроматограмм используется вычисляемый канал s/n или (см. раздел Многоканальные хроматограммы/Обработка многоканальных хроматограмм/Вычисляемый канал), что обеспечивает обнаружение всех пиков, проявляющихся хотя бы на одном из каналов.
Для многоканальных хроматограмм возможно дополнительное уточнение разметки с использованием модуля факторного анализа (см. раздел Многоканальные хроматограммы /Обработка многоканальных хроматограмм/Факторный анализ). С его помощью возможно разделить два смежных пика, в обычных хроматограммах не разделяющихся из-за сильного перекрытия, если относительная величина этих пиков различна для разных каналов.
Содержание: